一、离子色谱仪是什么仪器
离子色谱分析仪是一种用于环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,于2016年10月21日启用。
分析仪器是一种能够对物质进行成分和结构分析的仪器,其应用领域涵盖了化学、生物、材料等多个领域。
二、离子色谱仪检定规程介绍
1、检定目的
为了确保离子色谱仪检测结果的准确性和可靠性,保障其正常运行和正确使用,提高仪器的精度和灵敏度,制订本检定规程。
2、检定范围
涉及离子色谱仪各部件的检定,要求准确度、灵敏度、精密度和稳定性。
3、检定准备
(1)检定前应查阅离子色谱仪的手册和说明书,熟悉仪器的结构和操作方法。
(2)准备标准物质:包括有机物标准品、无机物标准品、溶剂和纯水等。
(3)准备适当数量的样品。
(4)检定前应检查离子交换柱的状态,如发现异常应及时更换。
(5)检定前应对仪器进行清洗和保养,保证仪器处于最佳状态。
4、检定内容
(1)泵浦:检查泵浦系统的流速是否稳定,压力是否正常,校对泵浦流量表或流量计,使具有准确的流速。同时需要校正减压阀。
(2)进样器:检查离子色谱仪进样器的样品吸入量和进样速率是否稳定,需要检测样品吸入量和进样速率的准确度和精确度。
(3)柱:检查柱的有效长度和直径,柱间间距、流速、保留时间、分辨率是否符合标准要求。
(4)检测器:检查离子色谱仪检测器的响应时间、探测灵敏度、线性范围、准确度、稳定性等参数是否符合标准的要求。
5、检定方法
(1)泵浦检定
a、在地面实验室温度下,选取流量计,调节用纯水溶解的钠离子等的溶液进样速率为1ml/min的状态,测量流量计读数,测量不少于三次,记录平均值,标准差<0.02。
b、用纯水溶解的钠离子等的溶液,检测压力控制调节系统,确定压力较小的弹簧扭矩150Ncm,压力较大的弹簧扭矩5000Ncm。测量不少于三次,记录平均值,标准差<0.01。
c、根据计算流速浓度C,液相沿列C;参照使用手册,调节流速为1mL/min,并检查检测器的底线响应。
d、校正减压阀。
(2)离子交换柱检定
在地面实验室温度下根据离子柱长度、直径和柱间距,选取具有不同亲和性的阴阳离子对样品进行测量,折算为柱理论板数,并测量保留时间和分离能力,等等检验)。
(3)检测器检定
a、先检查检测灵敏度
选择具有不同离子浓度的标准品进行校准,根据测定的标准品,根据逐步浓缩的逆推法计算出检测的响应值,并得出测量灵敏度,应符合标准。
b、检查响应时间
选取含有不同浓度的标准品,检查检测器工作的响应时间,分别测量每种浓度下的时间差,计算其平均值和标准差。
c、检查稳定性
选择具有不同浓度的标准品进行校准,测试维持稳定时间,对稳定时间进行误差分析和统计。
(4)其它
根据实验目的,可以考虑检测其它的参数,如废料处理系统,漏水控制系统等。
6、检定报告
(1)检定报告应包含离子色谱仪的类型、型号、序列号、检定持续时间、检定方法等信息。
(2)检定结果应包括每项参数的测量结果和允许误差,结果应详细记录在检定报告中。
(3)对于离子色谱仪的失败或不允许误差超过规定范围的检验结果应提出建议。
(4)检定报告应由检测人员签署,并由受检方及其主管部门确认。